Marganetsli guruchdagi sinkning tezkor tahlili
Marganets guruchida ruxni o'lchashda, marganets miqdori kichik bo'lsa, Mn (l) oksidlovchi sifatida oltin persulfat yordamida ammiakli muhitda erimaydigan gidratlangan marganets dioksidiga oksidlanishi va ajratilishi va sinkni o'lchash mumkin. ; Marganets miqdori yuqori bo'lsa, masalan, ZHMn57-3-L, marganets miqdori 2% dan yuqori bo'lsa, adabiyotlarda nitrat kislota muhitida oksidlovchi sifatida kaliy xlorat yoki persulfat kislotadan foydalanish kerakligi aytiladi. Shu tarzda, gidratlangan dioksid ham olinishi mumkin Marganets marganetsdan ajratiladi, ammo marganetsni ajratish to'liq emas. Shu asosda, ushbu qog'ozda nitrat kislota muhiti, kaliy xlorat dozasi, isitish vaqti va ajratilgandan keyin aralashuvchi ionlarning niqoblash sinovi o'tkazildi. Sinov shuni ko'rsatdiki, gidratlangan marganets dioksidining to'liq cho'kishi uchun konsentrlangan azot kislotasi kerak va suyultirilgan nitrat kislota ishlatilmasligi kerak. Ajratish uchun kaliy xlorat ishlatiladi. Persulfat kislotadan foydalangandan keyin filtrat sinovdan o'tkazildi va juda kam marganetsni o'z ichiga olganligi aniqlandi. Filtrat kaliy ftorid, sulfid, bariy xlorid va boshqalar bilan niqoblangan va pH ~ 5,5 kislotalilik sharoitida u ksilenol apelsin bilan ishlov berilgan, hidli Cresol yashil aralash ko'rsatkichdir. EDTA kompleks titrlash uchun ishlatiladi. Ushbu usulni ishlatish oson. Tahlil natijalarining aniqligi sinov talablariga javob beradi va nikelsiz marganetsli guruchda sinkni aniqlash uchun ishlatilishi mumkin.
1. Reaktivlar va asboblar
Bariy xlorid eritmasi: 109·L-'
Natriy sulfat va sulfonat suyuqligi: ikkalasi ham 1. Bao·Lyi'
Geksametilentetramin: 3009 · IJ-'
Metil apelsin, ksilenol apelsin: ikkalasi ham g2·1zhouyi`
Okresol yashil: 29·IJ-' (etanol bilan tayyorlangan)
EDTA standart yechimi: 0.olm
2.Tahlil usuli
Namunadan {0}},50009 tasini 200 ml hajmli baland bo‘yinli stakanga torting. 15 ml konsentrlangan nitrat kislota qo'shing. Namuna to'liq eriganidan so'ng, azot oksidlarini chiqarib yuborish uchun qizdiring. Olib tashlang va ozgina sovutib oling. 0,59 kaliy xlorat qo'shing. Zmin uchun qaynatib oling. Taxminan 150 ml suv qo'shing. Filtr. 250 ml o'lchovli kolbada suv bilan belgigacha suyultiriladi. 25 ml quruq uchburchak stakan olib, 25 ml suv, 1 ml bariy xlorid, 10 ml natriy sulfat, 29 ml kaliy ftorid, 10 ml oltingugurt qo'shing va bir tomchi metil apelsin indikatorini qo'shing. Eritmaning qizil rangi yo'qolguncha geksametilentetramin bilan sozlang. .Va 10ml dozani oshirib yuboring. 3 tomchi Okresol Green indikatori va 5 tomchi Ksilenol apelsin qo'shing. Eritma oxirgi nuqta sifatida o't yashil rangga aylanmaguncha 0.olmol I-EDTA standart eritmasi bilan titrlang va namunaning tahlil natijalarini aylantirish uchun sink tarkibiga o'xshash standartlardan foydalaning.
3. Sinov shartlarini tanlash
(l) Acidity can be seen from the acid effect curve. When titrating zinc with EDTA standard solution, the required pH is >4. The xylenol orange indicator is purple when pH >6,1 va pH`6,1 bo'lganda sariq. Ksilol apelsin va metall ion ruxdan hosil bo'lgan kompleks qizil rangga ega. Shuning uchun eritmaning kislotaliligi 4 shartda tanlanishi kerak
(2) Kaliy xlorat va maydalash kislotasi dozasining ta'siri marganetsni butunlay ajratishdir. Konsentrlangan nitrat kislotadan foydalanish kerak. Suyultirilgan nitrat kislotadan foydalanish mos emas. Va nitrat kislotaning dozasi juda katta bo'lmasligi kerak.
Ozroq. Aks holda, kaliy xlorat qo'shilgandan so'ng, eritmaning sachraganligi va marganetsning ajralishi to'liq bo'lmaganligi aniqlanadi. Sinovdan so'ng 15 ml konsentrlangan nitrat kislota va kaliy xloratdan foydalaning. () 59.
(3) Interferentsiya qiluvchi ionlarni yo'q qilish uchun quruq mis qotishmalarida qo'rg'oshin uchun natriy sulfat bilan qo'rg'oshin sulfat hosil qilish uchun qo'rg'oshin tarkibidan 10 baravar ko'p bariy xlorid ishlatilishi mumkin.
Bariy aralash kristall cho'kma hosil qiladi va bu cho'kma qo'rg'oshin sulfatiga qaraganda ancha kam eriydi. Quruq qalay, temir va alyuminiyni kaliy ftorid bilan niqoblash mumkin. Temir va alyuminiy miqdori 10,000 dan katta bo'lsa, niqoblash uchun 509·L aseton ishlatilishi mumkin. Misni oltingugurt tomirlari bilan niqoblash mumkin.
(4) Indikatorni tanlash Indikator sifatida xylenol apelsin ishlatilsa, EDTA standart eritmasi bilan titrlashda eritmaning oxirgi nuqtasini qizildan sariq ranggacha titrlash oson emas.
Kuzatish oson. Ayniqsa, qo'rg'oshin va bariy sulfat titrlash eritmasida cho'kmaga tushganda, oxirgi nuqtani kuzatish mumkin emas. Shu sababli, pH - 5.5 ostida yashil rang xususiyatini ko'rsatish uchun Okresol Yashil indikator tanlanadi va ksilenol apelsin va Okresol ishlatiladi. Yashil aralash indikator uchun titrlash yakuniy nuqtaga yetganda, aniq sakrash jarayoni mavjud. Ya'ni, eritma binafsha-qizil rangdan o't yashil rangga o'zgaradi va yakuniy nuqta yanada aniqroq bo'ladi.
